Væskeinklusjonslaboratorium

Femtosekundlaseren lar oss stimulere dampboblekimdannelse i metastabile, monofase væskeinneslutninger ved hjelp av enkle ultrakorte laserpulser. Slike monofase væskeinneslutninger er karakteristiske for stalagmitter og andre lavtemperaturkarbonater og sulfater dannet under forhold nær overflaten. Der er stimulering av dampboblekimdannelsen en forutsetning for påfølgende målinger av væske-damp-homogeniseringstemperaturen. Dessuten kan femtosekundlaserpulser også brukes til å stimulere kimdannelsen av saltkrystaller i overmettede saltlaker og salthydrater ved temperaturer under eutektisk temperatur.

Anvendelsen av femtosekundlaserpulser er en svært effektiv og elegant måte å overvinne metastabile fasetilstander i væskeinneslutninger. Det eksperimentelle oppsettet vi bruker lar oss gjentatte ganger og pålitelig indusere fasekimdannelse i utvalgte væskeinneslutninger ved forskjellige temperaturer under mikroskopisk observasjon og utføre påfølgende mikrotermometriske målinger uten å flytte prøven. Rom: 2G 7e (2156)

For mer informasjon, se vår veiledningsvideo om laboratorieoppsett (ekstern lenke).

Laboratoriet har også et kamerastativ utstyrt med et Nikon Z50 og et 60 mm makroobjektiv for å ta oversiktsbilder av høy kvalitet av hele tykke seksjoner i transmittert planpolarisert lys ved hjelp av et LED-flatlyspanel for belysning. En roterbar analysator montert på kameraobjektivet gjør det mulig å avbilde stalagmittseksjonene under kryssede polarisatorer for å studere krystallstoffet.

Se mer informasjon om FluidMICS-prosjektet, samt analytiske prosedyrer og prøvekrav her.

Hør Anna Nele Meckler snakke om teknikken i den geologiske podkasten Geologisk Rapport:

Klimaforskning i større med Nele Meckler (ekstern lenke)

Mikrotermometri for væskeinneslutning er en klassisk teknikk for å vurdere mineraldannelsestemperaturer basert på homogeniseringstemperaturen for væske-damp i inneslutningene. Væskeinneslutninger i stalagmitter er imidlertid vanligvis enfasevæske, og spontan kimdannelse av dampboblen skjer ikke ved avkjøling på grunn av langlivet metastabilitet i vanns flytende tilstand – et faktum som tidligere gjorde mikrotermometriske analyser av disse inneslutningene umulige.

For å overvinne den metastabile fasetilstanden bruker vi enkeltstående ultrakorte laserpulser for å stimulere kimdannelse av dampbobler. Ved påfølgende oppvarming utvider det flytende vannet seg mens dampboblen blir gradvis mindre til den kollapser, og inneslutningen homogeniserer igjen til væskefasen. Metoden kalles derfor også kimdannelsesassistert mikrotermometri. For å oppnå riktig vanntetthet og dannelsestemperatur for stalagmitten bruker vi en termodynamisk modell for å korrigere for effekten av overflatespenning på den målte homogeniseringstemperaturen (se vår veiledningsvideo Teoretisk bakgrunn (ekstern lenke)).

Ideelt sett ville én enkelt væskeinneslutning være tilstrekkelig til å bestemme stalagmittens dannelsestemperatur, dvs. huletemperaturen på et gitt tidspunkt. I virkeligheten observerer vi imidlertid en systematisk spredning av temperaturer avledet fra forskjellige væskeinneslutninger innenfor de samme vekstbåndene. Av denne grunn analyserer vi omtrent 40 væskeinneslutninger for å få god statistikk for å bestemme én enkelt huletemperatur. Presisjonen til de rekonstruerte huletemperaturene er utmerket med standardfeil for gjennomsnittet (2SEM) mellom 0,2 og 0,5 °C.

Prøveforberedelse

For mikrotermometrisk analyse av stalagmittvæskeinneslutninger, forbereder vi seksjoner med en tykkelse på 200–300 μm. Prøveforberedelsen innebærer følgende trinn:

1. Stalagmitten deles i to parallelt med vekstaksen, og deretter kuttes en plate med en tykkelse på ca. 10 mm fra en av de to halvdelene. Til skjæringen bruker vi en diamantsag (Well, modell 6500) med en trådtykkelse på 0,5 mm. Maksimal prøvelengde er 300 mm.

2. Bruk den samme sagen til å skjære en 20 mm bred stripe fra platen enten på venstre eller høyre side av den sentrale vekstaksen. Denne stripen deles til slutt inn i blokker med en lengde på maksimalt 40 mm.

3. Blokkene festes deretter til standard (28 x 48 mm) mikroskopglass med superlim. Deretter festes glassglasset med prøveblokken på en Buehler Isomet lavhastighetssag utstyrt med et 0,4 mm tykt blad for å skjære de tykke seksjonene.

En første seksjon forberedes vanligvis for petrografisk analyse. Seksjonen kuttes til en tykkelse på 500 μm og slipes deretter og poleres til en endelig tykkelse på 100–200 μm. Denne seksjonen forblir på glassplaten. Den gjenværende blokken festes deretter til en ny glassplate, og en andre seksjon som skal brukes til mikrotermometri for væskeinneslutning kuttes til en tykkelse på 200–300 μm. Snittflatene på denne seksjonen poleres ikke for å minimere den mekaniske belastningen på prøven. Mikrotermometriseksjonen kuttes videre i 5 mm brede striper parallelt med vekstretningen med en liten diamantvaiersag (Well, modell 3241). Etter fotografisk dokumentasjon fjernes seksjonen fra glassplaten i et acetonbad.

Merk: For petrografiske seksjoner kan blokkene også festes til glassplatene med epoksyharpiks, men herdingen må foregå ved romtemperatur for å unngå strekking av inneslutningene.

For mer informasjon, se vår veiledningsvideo om prøvevalg og forberedelse (ekstern lenke).